止嗽化痰颗粒
拼音名：Zhisou Huatan Keli
英文名：书页号：x19-338
标准编号：WS3-254(Z—040)—98(Z)
本品为桔梗、知母、前胡、陈皮、大黄(制)、甘草(炙)、川贝母、石膏、苦杏仁、紫苏叶、葶苈子、半夏(姜制)、罂粟壳等药味经加工制成的颗粒。
【性状】 本品为黄棕色的颗粒；味甜、微苦。
【鉴别】 (1)取本品15g，加甲醇50ml置水浴上加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加0.5mol/L盐酸溶液约30ml溶解，滤过，滤渣备用。酸液加浓氨试液调节pH至11，用氯仿提取3次，每次ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取罂粟壳对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取
【鉴别】(1)项下滤渣，用水洗至中性，连同滤纸一起加乙醚15ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3:1:2:0.1:2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品15g，加乙醇50ml置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml分次洗入分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次ml，弃去乙醚液，再加醋酸乙酯提取3次，每次ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl。分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开5cm，取出晾干；再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开10cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，略加热吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品15g，加乙醚50ml置水浴上加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇50ml置水浴上继续回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水液用水饱和的正丁醇提取3次，每次ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次ml，分取正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用0.8%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30:2:2:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘5～10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (5)取本品15g，加甲醇50ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加甲醇少量溶解，倾入丙酮产生沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚脱脂3次，每次ml，弃去乙醚液，水液用正丁醇提取3次，每次ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣用甲醇少量溶解后，倾入乙醚30ml，滤过，沉淀吹干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，120℃烘10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠC)。
【含量测定】 取本品约30g，研细，精密称定，加氯仿-二乙胺(50:1)混合液置水浴上加热回流提取3次(60、60、40ml)，每次小时，趁热滤过，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇-醋酸乙酯(1:1) 混合液2ml溶解，小心倾入预先装好的硅胶柱(100～140目，2.5g，内径10mm，湿法装柱)上，用甲醇-醋酸乙酯(1:1)20ml洗脱，弃去，再用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至1ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取吗啡、磷酸可待因对照品，加甲醇制成每1ml各含3mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl与10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下定位，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描，波长：λS＝288nm，λR＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每克含吗啡(C17H18NO3)、磷酸可待因(C17H18NO3.H3PO4.H2O)均应为0.004～0.050mg。
【功能与主治】 清肺止嗽，化痰定喘。用于久嗽、痰喘气逆、喘息不眠。
【用法与用量】 开水冲服，一次g，一日1次，临睡前服用。或遵医嘱。
【注意】 风寒咳嗽不宜服用。
【规格】 每袋装3g
【贮藏】 密闭，置阴凉干燥处。