三七三醇皂苷

三七三醇皂苷 Sanqi sanchun Zaogan 本品为五加科植物三七 Panax notoginseng (Burk) F.H.chen 的干燥根经加工制成的提取物。

【 制法 】 取三七，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录 Ⅰ O ），用 60 ％乙醇作溶剂，浸渍 24 小时后，每公斤药材以每分钟 5 ～ 8ml 进行渗漉，收集 6 倍的渗漉液，浓缩，残留物用水溶解，滤过，滤液过大孔吸附树脂柱，先以适量水洗脱，弃去水液，再用 40% 乙醇洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液浓缩，干燥，研成细粉，即得。

【 性状 】 本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末；无臭、味苦。

【 鉴别 】 取本品，照 [ 含量测定 ] 项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷 R 1 、人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 保留时间相同的色谱峰。

【 检查 】 干燥失重取本品 , 以五氧化二磷为干燥剂，室温减压干燥至恒重，减失重量不得过 7.0% （附录 Ⅸ G ）。炽灼残渣不得过 0.9% （附录 Ⅸ J ）。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 Ⅸ E 第二法），含重金属不得过百万分。大孔吸附树脂有机残留物照气相色谱法（附录 V E ）测定。色谱条件与系统适用性试验以键合 / 交联聚乙二醇为固定相，采用弹性石英毛细管柱；氢火焰离子化检测器检测，检测器温度 220 ℃ 。程序升温：柱温 30 ℃ 保持 6 分钟，再以 10 ℃/ 分钟升温至 150 ℃ 并保持 2 分钟；再以 30℃/ 分钟的速率升温至 180℃ ，保持 2 分钟。进样口温度 200 ℃ ；载气为氮气，流速为每分钟 10ml 。理论板数按苯乙烯峰计算，应不低于 20000 ；正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于 1.5 ；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于 1.5 。对照品贮备液的制备取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释成每 1ml 含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各 0.2mg 及苯 0.02mg 的混合溶液。精密量取 2.5ml ，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。供试品溶液的制备取本品 1g ，精密称定，置 20ml 顶空取样瓶中，精密加入 5% 二甲基甲酰胺水溶液 4ml ，密封，超声处理使溶解，摇匀，在 60 ℃ 加热 50 分钟，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取本品 1g ，精密称定，置 20ml 顶空取样瓶中，精密加入标准贮备液 4ml ，密封，超声处理使溶解，摇匀，在 60 ℃ 加热 50 分钟，作为对照品溶液。测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各 1 ml ，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯类和二乙烯苯类均不得过0.002% ，苯不得过 0.0002% 。

【 指纹图谱 】 照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A ，以水为流动相 B ，按下表的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为 1.0ml ；检测波长为 210nm 。三七皂苷 R 1 与邻近色谱峰的分离度应大于 1.5 , 人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 色谱峰的分离度应大于 1.3 。时间（分）乙腈（ % ）水（ % ） 0 ～ 5 15 85 5 ～ 43 1 5→ 25 8 5→ 75 43 ～ 55 2 5→ 35 75 → 65 55 ～ 60 3 5→ 40 65 → 60 60 ～ 62 4 0→ 15 6 0→ 85 参照物溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量，精密称定，加乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、人参皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品 120 μ g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）约 20ml 超声处理 30 分钟，放冷，用乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）稀释至刻度，摇匀，滤过 , 弃去初滤液，取续滤液 , 即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度应不得低于 0.90 。对照指纹图谱 5 个共有峰中峰 2 ：三七皂苷 R 1 峰 3 ：人参皂苷 Rg 1 ，峰 4 （ S ）：人参皂苷 Re 积分参数以 Rg 1 峰面积的千分设置为最小峰面积值。

【 含量测定 】 照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）为流动相；检测波长为 210nm ，理论板数按人参皂苷 Rg 1 峰计算应不低于 4000 ，人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ，人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、人参皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入流动相约 20ml ，超声处理（功率 160W , 频率 40KHz ） 30 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含人参皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。

【 贮藏 】 密闭、遮光，置阴凉干燥处。

【 制剂 】 三七通舒胶囊