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[[三七三醇皂苷]] Sanqi sanchun Zaogan 本品为[[五加]]科植物[[三七]] Panax notoginseng (Burk) F.H.chen 的干燥根经加工制成的提取物。 【 制法 】 取三七,粉碎成粗粉,照[[流浸膏剂]]与[[浸膏剂]]项下的[[渗漉法]](附录 Ⅰ O ),用 60 %[[乙醇]]作溶剂,[[浸渍]] 24 小时后,每公斤药材以每分钟 5 ~ 8ml 进行渗漉,收集 6 倍的渗漉液,浓缩,残留物用水溶解,滤过,滤液过大孔吸附树脂柱,先以适量水洗脱,弃去水液,再用 40% 乙醇洗脱,收集[[洗脱液]],滤过,滤液浓缩,干燥,研成细粉,即得。 【 性状 】 本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末;无臭、味苦。 【 鉴别 】 取本品,照 [ 含量测定 ] 项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷 R 1 、[[人参皂苷]] Rg 1 、人参皂苷 Re 保留时间相同的色谱峰。 【 检查 】 干燥[[失重]]取本品 , 以五氧化二磷为干燥剂,室温减压干燥至恒重,减失重量不得过 7.0% (附录 Ⅸ G )。炽灼残渣不得过 0.9% (附录 Ⅸ J )。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 Ⅸ E 第二法),含重金属不得过百万分。[[大孔]]吸附树脂有机残留物照[[气相色谱法]](附录 V E )测定。色谱条件与系统适用性试验以键合 / 交联聚乙二醇为固定相,采用弹性石英[[毛细管]]柱;氢火焰离子化检测器检测,检测器温度 220 ℃ 。程序升温:柱温 30 ℃ 保持 6 分钟,再以 10 ℃/ 分钟升温至 150 ℃ 并保持 2 分钟;再以 30℃/ 分钟的速率升温至 180℃ ,保持 2 分钟。进样口温度 200 ℃ ;载气为氮气,流速为每分钟 10ml 。理论板数按苯乙烯峰计算,应不低于 20000 ;[[正已烷]]、苯、[[甲苯]]、苯乙烯的分离度应大于 1.5 ;[[二甲苯]]类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于 1.5 。对照品贮备液的制备取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量,精密称定,加[[二甲基甲酰胺]]溶解并稀释成每 1ml 含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各 0.2mg 及苯 0.02mg 的混合溶液。精密量取 2.5ml ,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。供试品溶液的制备取本品 1g ,精密称定,置 20ml 顶空取样瓶中,精密加入 5% 二甲基甲酰胺水溶液 4ml ,密封,[[超声处理]]使溶解,摇匀,在 60 ℃ 加热 50 分钟,作为供试品溶液。对照品溶液的制备取本品 1g ,精密称定,置 20ml 顶空取样瓶中,精密加入标准贮备液 4ml ,密封,超声处理使溶解,摇匀,在 60 ℃ 加热 50 分钟,作为对照品溶液。测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各 1 ml ,注入[[气相色谱仪]],测定,即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯类和二乙烯苯类均不得过0.002% ,苯不得过 0.0002% 。 【 [[指纹图谱]] 】 照[[高效液相色谱法]](附录 Ⅵ D )。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合[[硅胶]]为填充剂;以乙腈为流动相 A ,以水为流动相 B ,按下表的规定进行[[梯度洗脱]];流速每分钟为 1.0ml ;检测波长为 210nm 。三七皂苷 R 1 与邻近色谱峰的分离度应大于 1.5 , 人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 色谱峰的分离度应大于 1.3 。时间(分)乙腈( % )水( % ) 0 ~ 5 15 85 5 ~ 43 1 5→ 25 8 5→ 75 43 ~ 55 2 5→ 35 75 → 65 55 ~ 60 3 5→ 40 65 → 60 60 ~ 62 4 0→ 15 6 0→ 85 参照物溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量,精密称定,加乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、人参皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品 120 μ g ,精密称定,置 25ml 量瓶中,加入乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )约 20ml 超声处理 30 分钟,放冷,用乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )稀释至刻度,摇匀,滤过 , 弃去初滤液,取续滤液 , 即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。按[[中药]]色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度应不得低于 0.90 。对照指纹图谱 5 个共有峰中峰 2 :三七皂苷 R 1 峰 3 :人参皂苷 Rg 1 ,峰 4 ( S ):人参皂苷 Re 积分参数以 Rg 1 峰面积的千分设置为最小峰面积值。 【 含量测定 】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )为流动相;检测波长为 210nm ,理论板数按人参[[皂苷]] Rg 1 峰计算应不低于 4000 ,人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ,人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、人参皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ,精密称定,置 25ml 量瓶中,加入流动相约 20ml ,超声处理(功率 160W , 频率 40KHz ) 30 分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 )不得少于 50.0% ;含人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )不得少于 6.0% ;含三七皂苷 R 1 ( 47 H 80 O 18 )不得少于 11.0% 。 【 贮藏 】 密闭、遮光,置阴凉干燥处。 【 制剂 】 [[三七通舒胶囊]]
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三七三醇皂苷
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