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[[香蒲新苷]] [[蒲黄]]为[[香蒲]]科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl 或同属植物的干燥[[花粉]]。2005版《中国药典》一部采用[[高效液相色谱法]]测定[[异鼠李素]]-3-O-新[[橙皮苷]]的含量,有关蒲黄及其制剂中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法。 2005版《中国药典》蒲黄含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合[[硅胶]]为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为254nm。柱温40℃。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不得低于1000。 供试品溶液的制备:取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加[[甲醇]]45ml,[[超声处理]](功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 HPLC法测定蒲黄及其制剂中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,一般流动相系统为乙腈-水: ①HP1050 [[高效液相色谱仪]];色谱柱C18(5μm,4.6mm×250mm)中科院大连化学物理研究所);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:254nm;柱温室温。 ②高效液相色谱仪为美国惠普公司HP1050系统;色谱柱Bondclone 10 C18(3.9mm×300mm);流动相:水-乙腈(80:20;检测波长254nm,带宽4nm;参比波长550nm,带宽100nm;衰减8。 傅大煦等测定蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O- 新[[橙皮]][[糖苷]]的含量,采用HPLC法,1100型色谱仪。色谱柱为Eclipse XDB C18 (250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%[[乙酸]]-甲醇[[梯度洗脱]]( 0min:15:78:7;15min:23:70:7);检测波长248nm。蒲黄总黄酮提取物的制备:蒲黄药材50g用60%[[乙醇]]提取(500ml×2),每次h,提取液40℃浓缩,浸膏用水600ml溶解,离心。残渣再用水300ml溶解,离心。合并离心液,用水定容至1000ml,吸附于1.5倍生药量的[[大孔]]树脂(150ml大孔树脂干重75g)柱上,先后用水600ml和20%乙醇450ml洗脱去除杂质,然后用50%乙醇600ml洗脱,[[洗脱液]]40℃[[真空干燥]]即得。 杨永华等采用高效[[毛细管电泳法]]和高效液相色谱法测定蒲黄中异鼠李素232O2新橙皮糖甙和香蒲新甙的含量。HPCE-3D 型高效[[毛细管电泳仪]](美国惠普公司),石英[[毛细管]]柱50μm×56cm (惠普公司),LC-6A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司) ,C18柱5mm×200mm,粒度5μm(大连依特公司)。HPCE 条件:[[缓冲液]]0.02mol/L[[硼砂]]-0.05mol/L[[十二烷基硫酸钠]](SDS)的10 %乙腈,电压20kV,柱温30℃,检测波长270nm,进样量30kPa.s。HPLC 条件:流动相为乙腈-水(15:85),柱温25℃,检测波长254nm。
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