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己酮可可碱
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<b>[[己酮可可碱]]</b>Jitongkekejian <b>Pentoxifylline</b> 本品为3,7-二氢-3,7-[[二甲基]]-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算,含C13H18N4O3应不少于99.0%。C13H18N4O3 278.31 【<b>性状</b>】 本品为白色粉末或颗粒;有微臭,味苦。 本品在[[三氯甲烷]]中易溶,在水或[[乙醇]]中溶解,在[[乙醚]]中微溶。{{百科小图片|bk20c.jpg|}}<b>熔点</b> 本品的熔点(附录Ⅵ C)为103~107℃。 【<b>鉴别</b>】 (1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加[[氢氧化钠]][[试液]]数滴,紫色即消失。 (2)取本品约10mg,加水5ml溶解,加稀[[硫酸]]1ml,滴加碘试液数满,即生成棕色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱([[光谱]]集29图)一致。 【<b>检查</b>】 <b>溶液的澄清度与颜色</b> 取本品1.0g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号[[浊度]]标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号[[标准比色液]](附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。 <b>酸度</b> 取本品1.0g, 加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴[[麝香草酚]]蓝指示液0.05ml,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠[[滴定液]](0.01mol/L)[[滴定]]至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。 <b>[[溴化物]]</b> 取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀[[硝酸]]0.5ml与[[硝酸银]]试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准[[溴化钾]]溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得更浓。 <b>有关物质 </b>取本品,精密称定,用溶剂[0.544%[[磷酸二氢钾]]溶液-[[甲醇]](1:1)混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;另取[[可可碱]]、[[茶碱]]、[[咖啡因]]与己酮可可碱对照品各适量,精密称定,用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含1&micro;g的混合溶液,作为对照品溶液。照[[高效液相色谱法]](附录ⅤD)测定。用辛烷基硅烷键合[[硅胶]]为填充剂(Zorbax C8 150×4.6mm柱适用);流动相A为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇(7:3),流动相B为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7);流速为1ml/min;检测波长为272nm;柱温为30℃,按下表进行[[梯度洗脱]]。量取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使己酮可可碱峰的峰高约为满量程的10%;各组分出峰顺序依次为可可碱、茶碱、咖啡因与[[已酮可可碱]]。已酮可可碱的保留时间约12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10;理论板数按己酮可可碱峰计算应不低于5000。再精密量取供试品溶液、对照品溶液各20&micro;l,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间相同的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。 <table><tr><td align="" width="189">时间(分钟)</td><td align="" width="189">流动相A(%)</td><td align="" width="189">流动相B(%)</td></tr><tr><td align="" width="189">0</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">6</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">13</td><td align="" width="189">10</td><td align="" width="189">90</td></tr><tr><td align="" width="189">30</td><td align="" width="189">10</td><td align="" width="189">90</td></tr><tr><td align="" width="189">38</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr><tr><td align="" width="189">43</td><td align="" width="189">86</td><td align="" width="189">14</td></tr></table><b>干燥[[失重]]</b> 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 <b>炽灼残渣</b> 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 <b>重金属</b> 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分。 【<b>含量测定</b>】 取本品约0.2g,精密称定,加[[冰醋酸]]8ml溶解后,加醋酐32ml,照[[电位]]滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.83mg C13H18N4O3。 【<b>类别</b>】 [[血管扩张]]药。 【<b>贮藏</b>】 遮光,密封保存。 【<b>制剂</b>】 (1)[[己酮可可碱肠溶片]](2)[[己酮可可碱注射液]] (3)[[注射用己酮可可碱]](4)[[己酮可可碱缓释片]](5)[[己酮可可碱氯化钠注射液]](6)[[己酮]]可可[[葡萄糖]]碱注射液 [[分类:药理学]][[分类:周围血管扩张药]][[分类:循环系统用药]]
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