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[[对羟基苯甲醛]] 分子式为:C7H6O2, 分子量:122 CAS号:123-08-0 对羟基苯甲醛是一种浅黄色或类白色[[结晶体]] ==熔点与相对密度== 熔点113-118℃,、 相对密度1.129(30/4℃)。 ==溶解度== 易溶于[[乙醇]];[[乙醚]];[[丙酮]];[[乙酸乙酯]],稍溶于水(在30.5℃水中溶解度为1.388g/100ml),溶于苯(在65℃苯中溶解度为3.68g/ml)。 ==生产方法== 对羟基苯甲醛的生产有多条工艺路线,目前工业生产主要有[[苯酚]];对[[甲酚]];对硝基[[甲苯]]等原料路线。 1.苯酚法苯酚法又分为Reimer-Tiemann反应;Gattermann反应;苯酚-三氯乙醛路线;苯酚-[[乙醛酸]]路线;苯酚-[[甲醛]]路线等多种合成工艺路线。苯酚法的工艺特点是原料易得,制造工艺较简单,但[[收率]]偏低,成本较高。 (1)Reimer-Tiemann反应苯酚和[[三氯甲烷]]在碱水溶液中,于60-100℃下加热反应2-4h,同时生成对羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛(俗称[[水杨]]醛),总收率50%左右,对羟基苯甲醛收率最高仅17%。此工艺主要用来合成水杨醛,对羟基苯甲醛作为副产品,但却是现有的主要工艺生产方法之一。此工艺原料转化率和产品收率都很低,还有大量[[焦油]]产生。[[氯仿]]必需过量,未反应的苯酚不易回收,产品的分离和提纯困难。因此,必须大力开发新的高效催化剂,提高反应的选择性,开发简单高效的产品分离和提纯方法,才能降低成本,提高产品得率。 (2)Gattermann反应苯酚和HCN,在AlCl3存在下,通入干HCl,进行[[催化]]反应,并在冰水中分解,得到对羟基苯甲醛,产品收率较高。如采用氰化锌代替HCN,则收率几乎是理论量。此工艺产品选择性较高,但缺点一是氰化物[[毒性]]大,操作技术要求高;难度大;二是由于采用无水操作,反应设备要求严格;费用高;三是有少量水杨醛伴随产生,产品分离提纯困难,因而限制了大规模生产。 2.对硝基甲苯法对硝基甲苯法生产对羟基苯甲醛的工艺过程分[[氧化还原]];[[重氮化]]和水解三步进行。 (1)对硝基甲苯氧化还原对硝基甲苯用多硫化钠同步氧化还原,得到[[对氨基]]苯甲醛。具体工艺过程为:将对[[硝基甲苯]];乙醇溶剂与[[表面活性剂]](如OP[[吐温]]等)按质量比1:5:0.02-0.04混合均匀,在80-85℃下滴加多硫化钠水溶液,反应2-3h。产物用水蒸汽蒸馏,除去对硝基甲苯和对氨基甲苯。在用乙醚萃取得对氨基苯甲醛。反应转化率和收率均在90%以上。多硫化钠可用[[硫氢化钠]];烧碱和[[硫磺]]为原料制得。 (2)重氮化和水解将对氨基苯甲醛用40%[[硫酸]]处理,在0-3℃下加入30% [[亚硝酸钠]]溶液,反应30min左右,用少量[[尿素]]分解过量的亚硝酸钠,得到对氨基苯甲醛[[重氮盐]]溶液。此溶液在硫酸存在下水解,温度80-85℃,时间30min左右。产物经提取;[[纯化]];干燥得对[[羟基苯甲醛]]产品,收率90%以上。此工艺的优点是原料价格便宜,但缺点是工艺路线长,设备庞大,且中间产物对氨基苯甲醛有毒,重化 反应温度低,[[冷冻]]条件高。目前国内山西祁县精细化工厂采用此工艺生产对羟基苯甲醛。 3.对甲酚催化氧化法该工艺是在催化剂作用下,用空气或氧直接氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛。20世纪80年代,日本;美国;德国等对此工艺路线进行了深入研究和报道。80年代末90年代初,国内江苏;上海;大连等地几家研究和生产单位也对此工艺进行了研究开发,并将其用于工业生产。其具体工艺流程为:将对甲酚;[[氢氧化钠]];[[甲醇]]加入不锈钢压力釜,搅拌至完全溶解后,加入[[醋酸]]钴将反应釜密封,升温至55℃开始通入氧气,使釜内压力保持在1.5MPa条件反应8-10h,反应过程中严格控制通氧速率,在釜内配有盘管冷却系统,当[[反应时]]温度升高釜夹套可通冷却水,此时盘管内开始通冷却水,严格控制通氧总量,并保持釜内温度在60℃左右。反应结束时将物料放入初蒸釜,蒸去溶剂甲醇回收利用,加水溶解后加入[[盐酸]]进行[[盐析]]。将固液物料用[[离心机]]过滤,所得固体放入[[真空]]烘箱在60℃左右干燥3-5h,即可得到含量大于98%的对羟基苯甲醛。 ==用途== 本品为类白结晶体.广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成[[羟氨苄青霉素]]([[阿莫西林]])、[[抗菌增效剂]]甲[[甲氧苄胺嘧啶]](TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄[[头孢]]霉素、人造[[天麻]]、[[杜鹃素]]、[[艾司洛尔]]等;在香料工业中用于合成[[香兰素]]、乙基香兰素、洋茉莉醛、[[丁香]]醛、[[茴香醛]]和[[覆盆子]]酮等香料;在农药中主要用作除草剂[[溴苯腈]]和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成[[对羟基苯甲酸]]、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相[[乳化剂]]、镀镍光泽剂、液晶等. [[分类:化学]]
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