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医院药学/中草药化学成分一般鉴别方法
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{{Hierarchy header}} [[蛋白质]]、[[多肽]]、[[氨基酸]] (1)加热或矿酸试验:取检品的水溶液1ml于[[试管]]中,加热至沸或加5%[[盐酸]],如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。 (2)缩二脲试验:取检品的水溶液1ml,加10%氧化钠溶液2滴,充分摇匀,逐渐加入[[硫酸铜]][[试液]],随加摇匀,注意观察,如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。 凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键(-CONH-)者均有此反应,能在碱性溶液中与[[Cu]]<sup>2+</sup>生成仙络合物,呈现一系列的颜色反应,[[二肽]]呈蓝色,[[三肽]]呈紫色,加肽以上呈红色,肽键越多颜色越红。 <center>{{图片|goz9k0t7.jpg|}}</center> (3)[[茚三酮]]试验,取检品的水溶液1ml,加入茚三酮试液2-3滴,加热煮沸4-5分钟,待其冷却,呈现红色棕色或蓝紫色(蛋白质、胨类、肽类及氨基酸)。 α氨基酸与茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和[[二氧化碳]],而茚三酮被还原成仲醇,与所后成的氨及另一[[分子]]茚三酮缩合生成有蓝紫色的[[化合物]]。 <center>{{图片|goz9jhny.jpg|}}</center> 【注】①茚三酮[[试剂]]主要是多肽和氨基酸的显色剂,反应在1小时内稳定。试剂溶液pH值以5-7为宜,必要时可加[[吡啶]]数滴或[[醋酸钠]]调整。 ②此反应非常灵敏,但有个别氨基酸不能呈紫色,而呈黄色,如[[脯氨酸]]。 (4)氨基酸[[薄层层析]]检出反应: ①[[吸附剂]]:[[硅胶]]G。 ②[[展开剂]]:(1)[[正丁醇]]:水(1:1)(2)正丁醇:[[醋酸]]:水(4:1:5) ③显色剂:0.5%茚三酮[[丙酮]]溶液,[[喷雾]]后于110<sup>0</sup>烘箱放置5分钟,显蓝紫允或紫色。 2.皂甙 (1)泡沫试验:取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫(维持10分钟以上),且泡沫量不少于液体体积的1/3。 【注】常用的[[增溶剂]][[吐温]]、[[司盘]],振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别。 (2)[[溶血]]试验:取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入[[生理盐水]]2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2%的[[血细胞]]悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于37<sup>0</sup>水浴或25-27<sup>0</sup>的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴[[红细胞]]于[[显微镜]]下,然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。 【注】①[[鞣质]]对血红[[细胞]]有[[凝集作用]],干扰溶血试验的观察,应事先除去(可用取胜酰胺粉吸附或用[[明胶]]沉淀)。 ②检液应为中性溶液。 (3)醋酐浓[[硫酸]]试验(Liebrmann Burchard反应)取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量[[冰醋酸]]使溶解,再加入醋酐浓硫酸(19:1)试液,呈现红紫色并变成污色绿色([[甾类]]、[[三萜]]类成分或皂甙) (4)区别甾体皂甙和三萜皂甙:取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N[[盐酸溶液]]2ml,另一支加0.1N[[氢氧化钠]]溶液2ml用力振摇1分钟(需左右手交替振摇各半分钟),观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。 三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫;甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。 3.糖、[[多糖]]或甙类 (1)碱性[[酒石酸]]铜试液:取检品的水溶液1-2ml(如为醇溶液须将醇[[蒸发]]除去),加入碱笥酒石酸铜试液1ml,于沸水浴上加热5分钟,产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀,示有还原糖。 还原糖能使二价铜盐(蓝色)还原成氧化亚铜,[[醛糖]]的醛基氧化成羧基: <center>{{图片|goz9jur6.jpg|}}</center> 【注】①如检液呈酸性,应先[[碱化]]。 ②此反应所产生的沉淀由于条件不同,其颜色也不同,质点上的呈黄色,质点大的呈红色。有保持性[[胶体]]存在时,也常产生黄色沉淀。 ③职样品中含有其他醛、酮及还原较强的其他成分,或中划药制剂中附加的[[抗氧剂]]、;[[葡萄糖]]等均可显阳性反应。 (2)α[[萘酚]]试验(Molisch紫环反应):取检品的水溶液1ml,加5%萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入5-6滴浓硫酸,使成两液层,待2-3分钟后,两层液面出现紫红色环(糖、多糖或甙类)。 [[多糖类]]遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸[[脱水]][[闭环]],形成糠醛类化合物,在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物。 <center>{{图片|goz9k6rs.jpg|}}</center> 【注】①甙的分子结构中含有[[糖基]],一般属于单糖类,如葡萄糖,[[鼠李糖]]、[[半乳糖]],但也有含二分子糖(双糖)或多分子糖(多糖)。在上述反应条件下,甙被水解成单糖,因此甙萘酚试验,系分子中糖部分的反应。 ②由于此反应较为灵敏,如有微量滤纸[[纤维]]或[[中草药]]粉末存在于溶液中,都能产生上述反应。故滤过时应加注意。 (3)多糖的确证试验:取检品的水溶液5ml于水 蒸发至干,加入1ml[[蒸馏水]],再加入[[乙醇]]5ml,如出现沉淀,滤过收集后用少量热乙醇洗涤,再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中,做下例试验。 ①碘试验:取检品的不溶液1ml,加碘试液1滴,观察颜色变化,如呈蓝黑色为地衣糖;紫黑色为[[糊精]];蓝色加热消失,冷后蓝色再现为[[淀粉]]。 ②多糖水解:取检品的水溶液1ml,加入[[稀盐酸]]5滴,置沸水浴中加热10-15分钟,然后用10%氢氧化钠液中和至中性,再加新配制的碱性酒石酸铜试淮4滴,另取检液1ml,不加酸水解直接加入上述试液4滴,两管同置水浴上煮沸5-6分钟。如果水解后生成棕红色常常物的量比未经水解的多,则示有多糖。 多糖水解后产生单糖,利用单糖的还原性,使铜离子还原成氧化亚铜。 4.鞣质及酚类 (1)[[三氯化铁]]试验:取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1-2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色(可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣 显绿色一污绿色)。 鞣质均是多[[羟基]]酚的[[衍生物]],即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐。 【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、[[醋酸盐]]等存在,能阻碍颜色的生成。硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应。 (2)明胶试验:取检品的水溶液1ml,加[[氯化钠]]明溶液2-3滴,即生成白色沉淀物。 鞣质有凝固蛋白的性能。 (3)溴试验:取检品的水溶液1ml,加溴试液1-2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或[[儿茶酚]]鞣质。 <center>{{图片|goz9jqqa.jpg|}}</center> 【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加。 (4)[[香草醛]]一酸试验:取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点(多元酚类物质)。 (5)鞣质、酚类薄层层析检出反应: ①吸附剂:聚酰胺;硅胶;硅胶;[[石膏]]:水(5:1:7)调成状,涂成薄板,105<sup>0</sup>烘干45分钟。 ②展开剂:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:[[乙酸乙酯]]:水(5:4:1);苯:[[甲醇]](95:5)。 ③显色剂:10%三氯化铁溶液;1%三氯化铁[[乙醇溶液]]与1%铁氰化钾水溶液(1:1)显蓝一紫色斑点。 5.黄酮及其甙类 (1)盐酸一镁(或锌)粉试验:取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉(或锌粉),然后加浓盐酸4-5滴,置沸水浴中加热2-3分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙(以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有[[花色素]]存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素)。 黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应(个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色)。这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于[[稀酸]]中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在酸性下(不需加镁粉)呈红色,应加以区别。 【注】①此反庆仅在[[化学]]结构中,第三位上带羟基的酮醇类显色较明显,而其它黄酮烷酮类均不甚明显。因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论,尚需结合其他实验再做结论。 ②试验应在醇中进行,水分多会影响颜色的生成。此反庆较慢,有时需置水浴上加热,以促使反应的进行。 (2)荧光试验: ①三氯化铝试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后再点1次,使其浓度庥中),干后,喷雾1%三氯化铝乙醇试液,在紫外光灯下观察,呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类;呈现天蓝色或黄绿色;荧光,则为[[二氢黄酮]]类。这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应。 ②[[硼酸]]丙酮[[枸橼酸]]丙酮试验:取检品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入[[饱和]]硼酸丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光灯下观察,管内呈现强烈的绿色荧光(黄酮或其甙类)。 (3)碱液试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后,再点一次,使其溶液集中),干后,喷1%[[碳酸钠]]溶液或在氨蒸气中熏几分钟,呈现亮黄、绿或橙黄色。如将氨气熏过的滤纸露置空气中,颜色逐渐裉去而变为原有的颜色(黄酮或其甙类)。 {| class="wikitable" width="570" align="center" | colspan="2" valign="middle" | 试剂 | colspan="2" valign="middle" | 一 | colspan="2" valign="middle" | NH<sub>3</sub> | colspan="2" valign="middle" | AICI<sub>3</sub> | colspan="2" valign="middle" | [[Na]]<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> |- | colspan="2" valign="middle" | 光线 | width="10%" valign="middle" | ViS. | width="11%" valign="middle" | U.V | width="10%" valign="middle" | ViS. | width="13%" valign="middle" | U.V | width="10%" valign="middle" | ViS. | width="10%" valign="middle" | U.V | width="12%" valign="middle" | ViS. | width="9%" valign="middle" | U.V |- | rowspan="7" width="6%" valign="middle" | 化 合 物 | width="9%" valign="middle" | 黄酮 | width="10%" valign="middle" | 淡黄 | width="11%" valign="middle" | 暗棕、红棕、黄棕 | width="10%" valign="middle" | 黄 | width="13%" valign="middle" | 亮黄 | width="10%" valign="middle" | 淡黄 | width="10%" valign="middle" | | width="12%" valign="middle" | 亮黄 | width="9%" valign="middle" | |- | width="9%" valign="middle" | 黄酮醇 | width="10%" valign="middle" | 淡黄 | width="11%" valign="middle" | 亮黄、黄绿、棕 | width="10%" valign="middle" | 黄 | width="13%" valign="middle" | 亮黄、黄绿、绿 | width="10%" valign="middle" | 黄 | width="10%" valign="middle" | | width="12%" valign="middle" | 黄、黄棕、暗蓝 | width="9%" valign="middle" | |- | width="9%" valign="middle" | 异黄酮 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="11%" valign="middle" | 淡黄、紫 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="13%" valign="middle" | 淡黄、紫 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="10%" valign="middle" | | width="12%" valign="middle" | 淡绿 | width="9%" valign="middle" | |- | width="9%" valign="middle" | [[儿茶]]精 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="11%" valign="middle" | 无色 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="13%" valign="middle" | 淡蓝黑 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="10%" valign="middle" | | width="12%" valign="middle" | | width="9%" valign="middle" | |- | width="9%" valign="middle" | 二氢黄酮 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="11%" valign="middle" | 无色<sup>**</sup> | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="13%" valign="middle" | 无色、淡黄、淡绿 | width="10%" valign="middle" | 无色 | width="10%" valign="middle" | | width="12%" valign="middle" | 淡黄、绿 | width="9%" valign="middle" | |- | width="9%" height="47" valign="middle" | 花色甙 | width="10%" height="47" valign="middle" | 红、橙紫 | width="11%" height="47" valign="middle" | 深红、橙紫、淡棕 | width="10%" height="47" valign="middle" | 蓝 | width="13%" height="47" valign="middle" | 暗蓝 | width="10%" height="47" valign="middle" | | width="10%" height="47" valign="middle" | | width="12%" height="47" valign="middle" | | width="9%" height="47" valign="middle" | |- | width="9%" valign="middle" | 查耳酮 | width="10%" valign="middle" | 黄 | width="11%" valign="middle" | 棕、黑、黄棕 | width="10%" valign="middle" | 黄、橙、红 | width="13%" valign="middle" | 橙、红、紫黑 | width="10%" valign="middle" | 黄、橙 | width="10%" valign="middle" | 橙<sup>*</sup>、棕、红 | width="12%" valign="middle" | 橙、蓝红 | width="9%" valign="middle" | |} <div><center></center></div> <sup> *</sup>示有荧光<sup>**</sup>示在[[短波紫外线]]光下为黑色ViS. 系可风光U.V系紫外光 6.[[蒽醌]]及其甙类 取检品的乙醇溶液10ml,蒸去乙醇,残渣加5%氢氧化钠溶液2-3ml,在沸水中加15分钟,冷后滤过,滤液加稀盐酸酸化,加[[乙醚]]提取,取乙醚提取液做下列检查: (1)碱液试验:取上述乙醚溶液,加等量1%氢氧化钠溶液,摇匀,水层呈现红色,加入少许3%[[过氧化氢溶液]],在沸水浴中加热4分钟,红色不裉,当加酸酸化后,红色消失。加碱碱化后红色又出现([[蒽醌类]]化合物反应)。 1,8一二羟基蒽醌的酚羟基遇氢氧化钠生成钠盐,而呈现红色,遇酸显黄色。 <center>{{图片|goz9khd4.jpg|}}</center> 【注】蒽醌和二蒽酮与碱液不显红色,只呈黄色,但以氧化羟基蒽醌后遇碱即显红色。 (2)[[醋酸镁]]试验:取上述醚溶液1ml,蒸去乙醚,残渣加入乙醇1ml溶解,加入1%醋酸镁甲醇溶液3滴,显红色(如显橙黄色可能为二氢蒽醌)。 {{图片|goz9khd4.jpg|}} 羟基蒽醌类与醋酸镁甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色,产生这些颜色的必要投机倒把至少有一个α位羟基。加羟基的位置不同,产生的颜色也不同。一般在同一苯环上有两个α羟基者显紫红色或蓝色;如同一苯环在有两个邻位的羟基,一个α位,一个β位,显紫色或紫锴。其他α羟基蒽醌一般呈橙至红色。因此这一颜色反应仅可作蒽醌的检只识用,而且还可初步判断羟的基的位置。 【注】醋酸镁试验亦可用滤纸斑点显色法进行。 (3)蒽醌薄微量检出反应: ①吸附剂:硅胶;中性氧化铝(Ⅲ级);硅胶G湿法制板。 ②展开剂:苯:醋酸(6:3)[[石油]]醚:丙酮:水(5:3:3:5);[[苯甲酸酯]]:甲酸(74:24:1)。 ③显色剂;5%氢氧化钠液(显红色);1%醋酸镁甲醇溶液(显黄色)。 此外亦可在[[紫外灯]]光下观察荧光。 7.[[强心甙]] (1)3,5一二[[硝基苯甲酸]]试验(Kedde’s反应):取检品的乙醇溶液2 ml,加3,5一一硝基苯甲酸试液3-4滴再加10%氢氧化钠溶液2滴,呈现红色或紫红色(9为α、β不饱和内酯环强心甙的反应)。 (2)碱性[[苦味酸]]试验:取检品的醇溶液1ml,显橙色或橙红色(此反应常在15分钟后,显色最明显)。 (3)亚硝酰铁氰化钠试验(Legal反应):取检品的醇溶液1ml,蒸去溶剂,放冷后,加吡啶 少许使残渣溶解,加0.5%亚铁试液4-6滴,摇匀,再加入10%氢氧化钠1-2滴,即显红色并逐渐消失(为检查强心甙元的反应)。 (4)三氯化铁水醋酸试验(Keller反应):取检品的乙醇溶液2ml,蒸去溶剂,残渣加0.5%三[[氯化铁]][[冰醋酸溶液]]1ml,使溶解后,沿试管壁加入浓硫酸1ml,在两[[液界面]]显红棕色环,继则变为浅绿、蓝色,而冰醋酸层显蓝色,示含α[[去氧]]糖强心甙。 (5)醋酐一浓硫本试验(Liebirman Barchard 反应):取检品的乙醇溶液2 ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加冰醋酸1ml使溶解,再加入醋酐一浓硫酸(19:1)数滴,呈现黄→红→蓝→紫→污绿色,并逐渐裉色。因颜色变化很快,须注意观察(为检查强心甙分子结构中甾体母核的反应)。 【注】①试验1,2,3,的反应,均系在较强的碱性条件下进行,当有蒽醌存在时,须先将检液置水浴上蒸去乙醇,再加乙醚适量,用1%氢氧化钠溶液反复萃除蒽醌(弃去红色碱液),然后将乙醚溶液于水浴上蒸去乙醚 ,残渣再用乙醇溶解后,供试验用,以免干扰。 ②试验4的反应仅对游离的去氧糖和结合的甙呈正反应。但当α去氧糖与葡萄糖等其他糖结合的多,如不水解则为负反应。 ③上述鉴别反应均呈阳性,可判断为强心甙。 8.内酯、香豆精及其甙类:取检品的乙醇溶液10m1,加5%盐酸溶液10,在沸水浴 中热15-20分钟,冷后,加苯提取将苯提取液于水浴上蒸干(避火),残渣加适量乙醇溶解后,供做下列检查: (1)异羟肟酸铁试验:取上检液2ml,加盐酸羟试液2滴,10%[[氢氧化钾]]的甲醇溶液2滴,在水浴上微热,冷却,用稀盐酸酸化,加入15三氯化铁试剂液1-2滴,显紫色苛橙红色。 内酯及[[香豆素]]类在碱性条件下,与羟反应生成异羟肟酸,与铁盐络合而显色。 (2)内酯试验:取上检液2ml,加1%氢[[氯化钠溶液]]2m1,在沸水浴中加热3-5分钟,如溶液较前澄明,加酸酸化后又变混浊为正反应。 内酯化合物在热碱溶液中,开环成盐而溶于水,酸化则重新闭环,而出内酯化合物,溶液即变混浊。 <center>{{图片|goz9kdcq.jpg|}}</center> (3)[[重氮化]]反应:取上检液1ml,加等体积3%碳酸钠溶液,在沸水浴中加热3-4分钟,冷后,加入新配制的重氮化试剂1-2滴,即显红色。 <center>{{图片|goz9jlxq.jpg|}}</center> (4)荧光反应:取上检液点于滤纸上(干后,再点1次,以集中浓度),在紫外光灯下观察,如为羟基香豆精应呈现蓝色荧光,熏氨蒸气后变为黄绿色荧光。呋喃香豆精应呈现蓝色或黄棕色的荧光。 9.树脂类 取检品的乙醇溶液1ml,加1-2%氢氧化钠溶液2-3ml,显浑浊或沉淀,在水浴上加3-5分钟,溶液变清或沉淀减少,加酸酸化则又浑浊或沉淀,示含有酸性树脂。如在上项反太中,当加碱加热后,溶液仍浑浊示含有中性树脂。 因酸性树脂能溶于碱液中,加热后就成澄明液。中性树脂则不溶于碱性溶液中,故溶液仍显浑浊。 10.[[生物碱]] 取检品的酸性乙醇溶液20ml,调节pH值至6-7,蒸发除去乙醇,残渣加5%盐酸溶液4-5ml溶解,滤过,滤液供下列检查: (1)碘化铋钾试液1ml,加碘化铋钾试液1-2滴,生成黄色或橘红色沉淀。 AIK+BiI<sub>3</sub>.KI→AIK.BiI<sub>3</sub>.KI↓ (生物碱)(碘化铋钾) ([[桔红]]色) (2)碘化汞试验:取滤液1ml加碘化汞钾试液1-2滴,生成白色淡黄色沉淀物。 AIK+KI.HgI<sub>2</sub>→AIK.KI.HgI<sub>2</sub>↓ 若在过量的试剂中其沉淀又复溶解。 (3)碘一[[碘化钾]]试验:取滤液ml,加碘化一碘化钾试液1-2滴,出现棕色沉淀或混浊。 (4)硅钨酸试验:取滤液1m1,加硅钨酸试液1-2滴,生成灰白色或淡黄色沉淀。加热可使反应灵敏。 (5)生物碱呈色反应: {| class="wikitable" width="580" align="center" |- | rowspan="2" width="15%" valign="top" | 生物碱名称 | colspan="2" width="36%" valign="top" | 呈色反应 | rowspan="2" width="14%" valign="top" | 生物碱名称 | colspan="2" width="36%" valign="top" | 呈色反应 |- | width="16%" valign="top" | [[甲醛]]硫酸试液 | width="20%" valign="top" | 钼酸铵一硫酸试液 | width="18%" valign="top" | | width="17%" valign="top" | |- | width="15%" valign="top" | [[吗啡]] [[阿扑吗啡]] [[可待因]] [[狄奥宁]] [[罂粟碱]] [[马钱子碱]] | width="16%" valign="top" | 紫→深紫 [[紫堇]]→蓝 紫蓝→蓝 紫堇→蓝 深红→棕 红橙 | width="20%" valign="top" | 紫→棕绿 紫堇→绿 绿→蓝 绿→蓝 紫堇→绿 红紫 | width="14%" valign="top" | [[秋水仙碱]] [[毒扁豆碱]] [[阿托品]] [[麻黄素]] [[乌头碱]] [[那可汀]] | width="18%" valign="top" | 紫堇→橙 橙 橙 茶 一 紫→褐 | width="17%" valign="top" | 绿 一 一 一 黄 绿→红黄 |} <div><center></center></div> 11.有机酸 (1)溴酚蓝试验:取检品的酸性乙醇溶液点于滤纸,干后,喷雾0.1%溴酚蓝乙醇溶液(70%乙醇),立即在蓝色背景中显[[黄色斑]]点。如不明显,可喷雾氨水,然后暴露在盐酸气体中,背景逐渐由蓝色变为黄色,而有机酸的斑点仍然为蓝色。 (2)[[酸碱度]]试验:取检品液(水提取液)以pH[[试纸]]检查,如试纸颜色指示pH在7以下,可能含有有机酸。 (3)纸层析检出试验:见纸层析操作方法。 ①支持剂:新华滤纸(中速) ②展开剂:正丁醇:醋酸:水(4:1:5)。 ③显色剂:0.15溴酚蓝乙醇溶液(70%乙醇)。 结果:呈现蓝色斑点。 12.[[挥发]]渍及油脂 (1)取检品的乙醚溶液,置蒸发皿中,待溶剂挥发生,残渣为油状物,并有香气或特异自气,加热,油状物减少或消失示含挥发油。如无香气,或加状物不减少,可能为油脂,可于残渣中加入少许[[无水硫酸钠]]颗粒,直火加热,如产生气泡,并有剌激性特臭的浓白色气体(丙烯醛),示含油[[脂类]]化合物。 (2)取检品的乙醚溶液,点在滤纸上,待溶剂挥发生,喷雾0.05%[[荧光素钠]]溶液,再将滤纸下置碘蒸气上,熏几分钟,产生黄或黄绿色斑点,背景为粉红色示含挥发油。 (3)取检品的乙醇溶液,置白瓷皿中,待溶剂挥发生,残渣中加1%香草醛盐酸液,显黄色、红、棕、蓝、紫等颜色,示含挥发油。 (4)挥发油薄层微量检出反应: ①吸附剂:硅胶G(湿法制板);中性氧化铝:石膏:水(5:1:7)。 ②展开剂:[[正已烷]]:乙酸乙酯(85:15);石油醚:乙酸乙酯(85:15)。 ③显色剂:含5%香草醛的浓硫酸液(临用新配)105<sup>0</sup>烘2-10分钟;荧光照射;浓硫酸。 【注】香草醛化学名为3[[甲氧基]]4[[羟基苯甲醛]]。 {{Hierarchy footer}} {{医院药学图书专题}}
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