黄连上清颗粒

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拼音名: Huanglian Shangqing Keli

英文名:书页号:GYB-215

标准编号:WS-11209(ZD-1209)-2002  

处方

黄连24g 栀子(姜制)192g 连翘192g 蔓荆子(炒)192g防风96g 荆芥穗192g 白芷192g 黄芩192g 菊花384g 薄荷96g 大黄(酒炙)768g 黄柏(酒炒)96g 桔梗192g 川芎96g 石膏96g 旋复花48g 甘草96g 制成 1000g  

性状

本品为棕褐色的颗粒;味微苦。  

鉴别

(1)取本品0.5g,研细,加醋酸乙酯25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残 渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,乃取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(12:8:1:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml 使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲 酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为 红色。 (3)取本品2g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热 使溶解,加盐酸调节pH值至2~3,加醋酸乙酯振摇提取3次,每次ml,合并醋酸乙酯液,蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品1g,研细,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶 解,作为供试品溶液。另取升麻苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄 层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。  

检查

重金属 取本品1.0g,称定重量,照炽灼残渣检查法(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版一部附录Ⅸ E第二法),含重金 属不得过百万分。 砷盐 取本品1.0g,称定重量,加无砷氢氧化钙1g,加少量水,搅匀,烘干,用小火缓缓炽灼至炭化,再在500~600℃炽灼至完全灰化(同时作空白,留做标准砷斑用),放冷,加盐酸7ml使溶解, 再加水21ml,依法测定(中国药典2000年版一部附录Ⅸ F第一法)。含砷量不得过百万分。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000-年版一部附录Ⅰ C)。  

含量测定

装量差异项下的本品,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐 酸-甲醇(1:100)的混合溶液10ml,称定重量,置50℃水浴中加热15分钟,放冷,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密吸取上清液2ml,加到碱性氧化铝柱(100~ 200目,4g,105℃活化1小时,内径1cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版 一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与2μl,分别交叉点于同一硅胶G薄 层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(20:10:5:5:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行荧光扫描,激发波长=366nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。 本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCl)计,不得少于1.6mg。  

功能主治

清热通便,散风止痛。用于上焦风热头晕脑胀,牙龈肿痛口舌生疮,咽喉红肿耳痛耳鸣,暴发火眼,大便干燥,小便黄赤。  

用法用量

口服,一次g,一日2次。  

禁忌

辣食物;孕妇忌用;脾胃虚寒者禁用。 【规格】每袋装2g 【贮藏】密封。 【有效期】1.5年。

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