匿名
未登录
创建账户
登录
医学百科
搜索
查看“总氮”的源代码
来自医学百科
名字空间
页面
讨论
更多
更多
语言
页面选项
Read
查看源代码
历史
←
总氮
因为以下原因,您没有权限编辑本页:
您所请求的操作仅限于该用户组的用户使用:
用户
您可以查看和复制此页面的源代码。
水质 [[总氮]]的测定 气相[[分子]]吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L, 测定上限100mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB 11894─89 水质 总氮的测定 [[紫外分光光度法]] 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征[[光谱]]吸收的方法。 4 原理 在120℃~124℃碱性介质中,加入过[[硫酸钾]]氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5 [[试剂]] 本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析[[纯化]]学试剂;实验用水为无氨水或新制备 的[[去离子水]]。 5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用[[硫酸]]酸化至pH<2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收集后 面足够的馏出液,密封保存在[[聚乙烯]]容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾(K2S2O8)及15g [[氢氧化钠]](NaOH),溶解于水中,加水稀释 至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 [[盐酸]]:C(HCl)=5mol/L,优级纯。 5.4 三氯化钛:15% 原液,[[化学]]纯。 5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯[[硝酸钠]](NaNO3)3.034g, 溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 2 HJ/T199—2005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。 气液分离装置 1-清洗瓶;2-定量加液器; 3-样品吹气反应瓶;4-[[恒温]]水浴;5-干燥器 6.1.3 圆形不锈钢加热架。 6.1.4 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用[[硅胶]]管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加 液管。 6.1.5 比色管:50ml,具塞。 6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。 6.1.7 [[高压]]蒸汽[[消毒]]器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。 6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放 入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~ 117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 内进行测定。 8 水样的[[预处理]] 取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液(5.2), 加水稀释至标线,密塞,摇匀。用[[纱布]]及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7) 中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min 后缓慢放气,待压力指针回零, 趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。 9 干扰的消除 消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定,不影响测定结果。 10 步骤 10.1 测量系统的净化 3 HJ/T199—2005 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零 点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 10.2 标准曲线的绘制 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中, 加水释至2.5ml,加入2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热 10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛 (5.4),通入载气,依次测定各[[标准溶液]]的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准 曲线。 10.3 水样的测定 取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中,以下操作同10.2 [[校准曲线]]的绘制。 测定水样前,测定空白样,进行空白校正。 11 结果的计算 12 精密度与准确度 12.1 精密度 测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准 偏差1.14%。 12.2 准确度 测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样,测得平均值3.01mg/L,[[相对误差]]1.3%;对地表水样加入 15.25μg 总氮标样,测得回收率93.0%~101%。 [[分类:水处理]]
返回至
总氮
。
导航
导航
最近更改
随机页面
Wiki工具
Wiki工具
特殊页面
页面工具
页面工具
用户页面工具
更多
链入页面
相关更改
页面信息
页面日志